1, Preostali tlak plina v posodi
Preden sistem izredno visokega vakuuma začne črpati, je določena količina plina predhodno shranjena v posodah, ceveh, hladnih pasteh in drugih komponentah. Če za odstranjevanje obstoječega plina v posodi uporabimo črpalko z določeno hitrostjo črpanja, tlak pada eksponentno s časom črpanja.
Če sistem nima drugega vira plina in ima samo prvotno shranjen plin, lahko majhna hitrost črpanja hitro odstrani molekule plina v posodi. S podaljševanjem časa črpanja se tlak v posodi stalno zmanjšuje in lahko doseže zelo nizke tlake, zato ni omejevalni dejavnik za končni tlak sistema. Pri izbiri vakuumske enote je pomembno biti pozoren na vzdrževanje določene hitrosti črpanja za vsako komponento izvirnega plina.
Vakuumska črpalkaz izredno visokim vakuumom ima močno selektivnost za pline, zato je potrebna individualna analiza vira plina, to je ne le poznavanje količine sproščenega plina, ampak tudi poznavanje sestave sproščenega plina. Hkrati mora izbira črpalk temeljiti tudi na količini in sestavi izpusta zraka, kar je še posebej pomembno pri izbiri glavne črpalke za izjemnosistemi z visokim vakuumom. Izbira ene same metode izpušnih plinov ni izvedljiva. Za dosego tega cilja ga je treba celovito obravnavati in kombinirati. Za rešitev tega problema se lahko uporabi tudi metoda izpiranja obstoječega plina v sistemu, to je večkratno izpiranje sistema s plinom, ki ga enota zlahka izloči, da nadomestimo plin, ki ga je težko izločiti z enoto. enoto, ki prav tako pomaga zmanjšati končni tlak. Vendar pa je zaradi puščanja, prepustnosti, deflacije in kemičnih reakcij samega sistema še vedno mogoče nadaljevati s proizvodnjo tega plina. Metodo izpiranja sistema lahko uporabite šele, ko se sistem zažene. Če enota nima določene hitrosti črpanja za ta plin, bo preostali tlak tega plina vplival tudi na končni tlak sistema.
2, puščanje sistema
Puščanje je pomemben dejavnik pri omejevanju končnega tlaka in ko pride do znatnega puščanja v sistemu, bo končni tlak v sistemu omejen. Ko je hitrost črpanja sistema konstantna, je treba zmanjšati stopnjo puščanja, da se zniža največji tlak sistema.
Do puščanja prihaja predvsem zaradi poroznosti in napak v surovinah, slabega varjenja zvarov ali prekomerne obremenitve zvarov zaradi nepravilne zasnove zvara, slabega tesnjenja in "hladnega puščanja". Pri izbiri materialov za izjemno visoke vakuumske sisteme imajo materiali, proizvedeni z vakuumskim taljenjem, nižjo vsebnost plina, hladno valjani materiali pa imajo manj por in napak kot vroče valjani materiali. V procesu je treba enakomerno uporabljati varjenje s taljenjem, pri čemer se izogibajte uporabi srebrnega varjenja, varjenja bakra in drugih postopkov. Varjenje srebra in varjenje bakra spada med trdo spajkanje, kar pomeni, da se osnovna kovina ne tali, kovini pa sta povezani s talilom. Po izpostavljenosti mrazu, vročini in obremenitvi se zlahka loči na območjih z nizko trdnostjo lepljenja, kar povzroči luknje za puščanje. Zato se ta metoda varjenja ne uporablja v procesu izredno visokega vakuuma. Trenutno se materiali iz nerjavečega jekla 1Cr18Ni9Ti ali 0Cr18Ni9Ti običajno uporabljajo v sistemih z izjemno visokim vakuumom zaradi njihove odlične zmogljivosti pri visokih in nizkih temperaturah, učinkovitosti vakuuma, učinkovitosti varjenja, odpornosti proti koroziji in učinkovitosti mehanske obdelave. Vendar pa je treba posebno pozornost nameniti naslednjim točkam pri varjenju z argonom za nerjavno jeklo:
① Med varjenjem z argonom poskušajte čim bolj zmanjšati število vžigov in ugasnin obloka. Pri zagonu drugega loka se prepričajte, da stopite ugasno točko, preden se premaknete naprej. Praksa je dokazala, da pogosto prihaja do puščanja na mestu ugasnitve obloka ali na začetni točki, ki je pogosto posledica nezadostnega prekrivanja ali premikanja naprej brez taljenja med začetno in prejšnjo točko ugasnitve obloka.
② Poskusite se izogniti dolgotrajnemu taljenju z visokim tokom, sicer bodo elementi zlitine med postopkom varjenja preveč zgoreli. Na primer, nikelj se po varjenju zmanjša zaradi izhlapevanja in metalografska struktura ni več stabilna avstenitna struktura, ampak se spremeni v martenzit. Hkrati lahko prekomerni varilni tok in dolgotrajno trajanje povzročita tudi groba zrna v območju staljenega bazena, kar ima za posledico veliko toplotno prizadeto območje, visoko obremenitev, slabo mehansko trdnost in slabo odpornost proti koroziji. Po tem, ko so med uporabo izpostavljeni sili, so ti zvari nagnjeni k trganju. Za dele, ki jih je treba variti z visokotokovnimi specifikacijami, je najbolje izvesti obdelavo z vakuumskim žarjenjem pri {{0}} stopnjah po varjenju, da se izboljša velikost zrn v območju staljenega bazena in odpravi notranja napetost v zvarnem šivu. . Pri standardnem varjenju z nizkim tokom je površina staljenega bazena majhna, toplotno prizadeto območje je majhno in elementi zlitine manj izhlapevajo. Po varjenju zvar ostane v stabilni avstenitni strukturi in po ponavljajočih se udarcih od sobne temperature do nizke temperature (približno 100K) ni enostavno uhajati plina. Zato nerjavnega jekla med postopkom varjenja ne bi smeli večkrat večkrat variti. Pozornost je treba nameniti tudi popravljalnemu varjenju po puščanju zvara. Večkrat kot je varjenje izvedeno, večje so spremembe v metalografski strukturi in sestavi elementov zlitine, kar je lahko škodljivo. Ultra visokovakuumsko zaprte povezave na splošno uporabljajo tesnilno strukturo obroča iz zlate žice, s površinsko hrapavostjo manj kot 0,2 μm na kovinski kontaktni površini in prilegajočo režo največ 0,05 mm med konkavno in konveksno prirobnico. Dokler so skrbno sestavljeni, po tesnjenju ne bo uhajanja zraka. Med odkrivanjem puščanja je treba uporabiti zelo občutljiv detektor puščanja, da skrbno in natančno pregledate komponente. Za stabilnost in zanesljivost je v strukturi mogoče uporabiti dvoslojno vakuumsko zaščitno strukturo.
3, Izpustite zrak
Viri sproščanja plinov za vakuumske naprave vključujejo desorpcijo adsorbiranih plinov na površini, sproščanje plinov, raztopljenih v materialu skozi difuzijske površine, izhlapevanje, razgradnjo in disociacijo materialov ter pline, ki nastanejo pri kemičnih reakcijah med plini in trdnimi površinami. Izbira materialov je ključnega pomena pri sistemih z izjemno visokim vakuumom. Na splošno se uporabljajo nerjavno jeklo, baker, baker brez kisika, volfram, molibden, tantal, zlato, srebro, borosilikatno steklo itd. Imajo določeno trdnost, stabilne kemijske lastnosti ter nizek parni tlak in tlak razgradnje. Guma, mast, navadna plastika, medenina (ki vsebuje cink z visokim parnim tlakom), nizkotemperaturne zlitine (ki vsebujejo zlitine kositra in svinca) itd. niso primerni za uporabo.
Spodaj sta analiza in razprava o razmerju med različnimi zgoraj omenjenimi viri in materiali sproščanja plina, dejavniki, ki vplivajo na sproščanje plina, stopnja vpliva na končni tlak in kako zmanjšati stopnjo sproščanja plina.
① Desorpcija površinsko adsorbiranih plinov je ključnega pomena v sistemih z izjemno visokim vakuumom, kjer so količina, sestava in eksperimentalne metode plina, desorbiranega s površine, ključni. Odstranjevanje površinsko adsorbiranih plinov in ustrezno pečenje je najučinkovitejša metoda. Ker lahko razumna temperatura pečenja in enakomernost povzročita razliko v količini desorpcije plina za več velikosti, je izbira temperature pečenja in zagotavljanje enakomernosti temperature pečenja zelo pomembna. Plin, adsorbiran na trdni površini, je mogoče odstraniti tudi z žarilno razelektritvijo inertnega plina pri 1-10Pa ali z bombardiranjem materiala z elektroni in ioni, da se sprosti adsorbirani plin. Svetlobno obsevanje in ultrazvočne vibracije se lahko uporabljajo tudi za desorpcijo plinov, adsorbiranih na trdnih površinah. Po pečenju, praznjenju ali bombardiranju se količina vodne pare, sproščene s površine, znatno zmanjša. Sistem iz nerjavečega jekla sprosti 90 % vodne pare v plinu pred peko. Po temeljitem pečenju in razplinjevanju je vodik glavna sestavina sproščenega plina, preostali plini pa vključujejo N2, O2, CO, CO2, CH4 itd. Vodikov plin se sprosti z difuzijo vodika, raztopljenega v kovinah med procesom taljenja proti vakuumsko stran stene. CO, CO2 in CH4 nastajajo zaradi kompleksnih kemičnih reakcij med trdnimi površinami in plini. Pri visokih temperaturah ogljik, raztopljen v kovinah, difundira na trdno površino in reagira s kisikom, vodikom in vodno paro na kovinski površini, da nastane CO, CO2 in CH4. Zamrzovanje je poleg pečenja tudi glavno sredstvo za zmanjšanje vodne pare. Ne samo, da lahko zamrzne vodno paro, ki se desorbira na površini, s čimer zmanjša količino sproščenega plina, ampak tudi ustvari določeno hitrost črpanja za vodno paro, kar zmanjša količino plinskih molekul vodne pare v prostoru. Pri nižjih temperaturah se bo zmanjšala tudi verjetnost kemične adsorpcije ogljika z vodikom in kisikom na trdnih površinah. Če je sistem dlje časa izpostavljen atmosferi, je bolje, da pred odpiranjem posode uvedete suh dušikov plin, da preprečite adsorpcijo vodne pare. Po tem se lahko čas odvoda v odvodni napravi za sobno temperaturo skrajša na desetino. Preden odprete sistem, ga napolnite s suhim dušikovim plinom do tlaka nekaj sto paskalov in ga držite nekaj minut, da popolnoma adsorbira suhi dušikov plin na površini, dokler ne doseže nasičenosti, nato pa ga lahko napolnite v ozračje. Na tej točki, ker je stena posode v celoti adsorbirala suh dušikov plin, se vodna para v zraku redko adsorbira na površino stene posode. Tudi če je adsorbiran, je vezava šibka in se relativno enostavno desorbira.
② Desorpcijski trdni materiali, ki raztapljajo pline, pogosto zahtevajo raztapljanje nekaterih plinov med postopki taljenja ali litja. Trdni materiali, ki ostanejo v ozračju dlje časa, bodo zaradi difuzije tudi raztopili del ozračja. Ti plini difundirajo kot atomi nečistoč v trdni snovi. Če sistem pečemo pri 450 stopinjah 10 ur in ga nato znižamo na sobno temperaturo, postane parcialni tlak vodika v sistemu 1 × 10-10Pa. Pečemo ga le 4 ure pri 1000 stopinjah. Zaradi sproščanja plina, predvsem vodika, med desorpcijo, je zelo težko doseči zelo nizek tlak v opremi iz nerjavečega jekla. Zamrzovanje je izvedljiva rešitev za reševanje vprašanja parcialnega tlaka vodika. Ker je difuzijski sistem vodika močno zmanjšan pri nizkih temperaturah v primerjavi s sobno temperaturo.
Poleg tega je zelo pomemben tudi izbor materialov. Nekdo je predlagal uporabo aluminijeve zlitine za izdelavo vakuumskih posod. Zaradi svoje neferomagnetne narave in nizke stopnje sproščanja plina je aluminijeva zlitina primerna za proizvodnjo pospeševalnikov in drugih naprav. Kot material za vakuumske posode in cevovode se pogosto uporablja v tujini, zlasti na Japonskem. Vendar je običajna uporaba nerjavečega jekla kot materiala za vakuumske sisteme. To je zato, ker je površina nerjavečega jekla prekrita z zelo močno plastjo kromovega oksida, ki je stabilizator in ima manj površinskega sproščanja plina. Obdelovalne in varilne lastnosti nerjavečega jekla so prav tako zelo dobre in odlično deluje kot vakuumski material. Glavna komponenta, ki po peki sprošča plin, je vodik. Pred predelavo je treba surovine iz nerjavečega jekla postaviti v peč za vakuumsko žarjenje in jih 10 ur obdelati z vakuumskim razplinjevanjem pri 700 stopinjah, kar lahko močno zmanjša sproščanje vodikovega plina. To je zelo potrebno za izdelavo posod z izjemno visokim vakuumom. Da bi zmanjšali skupni izpust plina v sistemu za 10-krat, nepečena površina celotnega sistema ne sme presegati 1/1000 celotne površine sistema. Ni nujno, da je temperatura pečenja previsoka, pečenje pri nizkih temperaturah lahko popolnoma odstrani adsorbirane pline na površini.
③ Izhlapevanje in razgradnja materialov v sistemih z izredno visokim vakuumom zahtevata pri izbiri materialov upoštevanje nizkega parnega tlaka, sicer bo to povzročilo znatno zračno obremenitev.
Na primer, medenina vsebuje cink z visokim parnim tlakom, medtem ko zlitine z nizkim tališčem vsebujejo kositer, svinec itd. Olja, plastika, guma itd. niso primerni za uporabo.
Drugič, upoštevati je treba toplotno stabilnost materiala. Polimerne spojine imajo slabo toplotno stabilnost in so nagnjene k oksidaciji. Če olje piroliziramo pri visokih temperaturah, sprošča vodik in ogljikovodike. Kot kovinski material za sisteme z izjemno visokim vakuumom je najbolje uporabiti nerjaveče jeklo, bakra in bakrovih zlitin pa se čim bolj izogibati, ker baker in bakrove zlitine, izpostavljene atmosferi, pri visokih temperaturah hitro oksidirajo. Kadar je treba v vakuumskem sistemu uporabiti baker, je najbolje uporabiti baker brez kisika, proizveden z vakuumskim taljenjem, in se izogibati uporabi elektrolitskega bakra. Pri uporabi bakrenih cevi kot cevi za vodno hlajenje ali cevi za prenos nizkotemperaturne tekočine lahko oksidacija, ki jo povzroči ponavljajoče se pečenje, zlahka povzroči okvare. Tudi volfram, molibden in tantal je najbolje taliti v vakuumu z nizkim sproščanjem plina.
Tudi druge materiale je treba pred uporabo obdelati z vakuumskim razplinjevanjem. Iz istega razloga je najbolje, da med varjenjem ne uporabljate trdega spajkanja ali varjenja s srebrom, saj ti postopki varjenja zahtevajo uporabo nekaterih varilnih sredstev z visokim parnim tlakom.
Ali obstaja material, ki je bolj primeren za sisteme z izjemno visokim vakuumom kot nerjavno jeklo? Aluminijeve zlitine so bile uporabljene za izdelavo velikih vakuumskih naprav, kot so pospeševalci. Vendar pa imajo materiali iz aluminijevih zlitin znatne omejitve pri izdelavi vakuumskih posod zaradi njihove poroznosti, visoke vsebnosti plina, nizke trdnosti pri visokih temperaturah in težav pri varjenju. Vendar pa je prepustnost vodika aluminijeve zlitine pri sobni temperaturi približno 10-7-krat večja od nerjavečega jekla serije 300. Zato lahko nanos 10 μm debelega aluminijastega filma na nerjavno jeklo zmanjša količino sproščenega vodika za 105-krat. Aluminijev kompozit se uporablja kot elektrodni material za elektronske cevi na nerjavnem jeklu. Dokler se dovolj pozornosti namenja taljenju in kovanju, ima aluminijeva zlitina potencial, da postane material za sisteme z izjemno visokim vakuumom.
④ Plin, ki nastane s kemično reakcijo med plinom in trdno površino v izjemno visokem vakuumskem sistemu, kot tudi plin, ki nastane s kemično reakcijo med raztopljenim plinom znotraj trdne snovi in trdno površino, je pomemben vir plina.
Ogljik v nerjavnem jeklu difundira na kovinsko površino in reagira s kisikom, da nastane ogljikov monoksid. V vakuumskem sistemu segrevanje kovinskega filamenta poveča parcialne tlake vodne pare, ogljikovega monoksida in metana. Povečanje teh plinov je povezano s prisotnostjo vodika. Po znižanju parcialnega tlaka vodika se zniža tudi parcialni tlak teh plinov. Zaradi dejstva, da vodik razpade na atomska stanja in difundira v notranjost kovin, je kemično aktiven in nagnjen k kemičnim reakcijam tako znotraj kot na površini kovin.
V vakuumskem sistemu lahko na kovinskih in steklenih stenah hkrati poteka več kemičnih reakcij. Zgodovina in pogoji uporabe različnih materialov so različni, različni pa so tudi plini, ki nastanejo pri kemičnih reakcijah. V pogojih izjemno visokega vakuuma obstaja določeno razmerje med plini, ki niso H2, in prisotnostjo H2, zato zmanjšanje parcialnega tlaka H2 ostaja glavni pristop.
4, Puščanje
Ko so trdni materiali postavljeni v plin, se okoliške molekule plina raztopijo v površinski plasti trdne snovi. Razlikuje se od plina, ki je bil prvotno raztopljen v trdni snovi. Tlak plina na obeh straneh stene vakuumske posode je različen, različna pa je tudi koncentracija raztopljenih molekul plina. Ko je koncentracija na obeh straneh stene posode različna, molekule plina difundirajo s strani z višjo koncentracijo na stran z nižjo koncentracijo in končno difundirajo na notranjo steno vakuumske posode in se sprostijo. Ta proces se imenuje prepustnost plina.
Nekovinski materiali, ki se uporabljajo v vakuumskih sistemih, kot so steklo in organski materiali, imajo stopnjo disociacije n=1, stopnja prepustnosti molekul raztopljenega plina pa je sorazmerna z razliko v tlaku. Helij ima visoko prepustnost skozi steklo, kar neposredno vpliva na pridobitev izjemno visokega vakuuma. Zato se steklo ali organski materiali ne smejo uporabljati kot stena sistema z izjemno visokim vakuumom. Neraztapljanje redkih plinov, kot so helij, neon itd., v kovinskih materialih je koristno za dosego izjemno visokega vakuuma. Dvoatomske plinske molekule se raztopijo šele po disociaciji na atome. Glavna sestavina plina, ki se sprošča iz nerjavečega jekla, je vodik. Zlasti po dobrem razplinjevanju je 99 % preostalega plina vodik. Zato je prepustnost vodika ena od težav pri doseganju izjemno visokega vakuuma.
5, Refluks
Pojav, ko plin ali para teče nazaj v vakuumsko komoro znotraj vakuumske črpalke, se imenuje refluks. Pri izredno visokih vakuumskih sistemih je zaradi tlaka v vakuumski komori nižjega od mejnega tlaka vakuumske črpalke vpliv refluksa na mejni tlak še posebej velik.
Za sisteme z izjemno visokim vakuumom so vse vakuumske črpalke viri plina. Da bi zmanjšali povratni tok črpalke v vakuumsko komoro, je treba med vakuumsko črpalko in vakuumsko komoro povezati loputo, ki blokira povratni tok plina, pri čemer se izkoristi črpalna zmogljivost vakuumske črpalke.
Zaradi trenutnega visokega mejnega tlaka vakuumskih črpalk je zasnova lovilcev izjemno pomembna v sistemih z izjemno visokim vakuumom. Poudarek zasnove je izboljšanje koeficienta zajemanja pasti. Pri vakuumskih sistemih, ki uporabljajo difuzijske črpalke, obstaja tudi problem protidifuzije. V difuzijski črpalki zračni tok ne poteka samo v smeri črpanja, ampak tudi majhna količina molekul plina teče v nasprotni smeri toka pare, kar povzroči difuzijo od konca nizkega vakuuma do konca visokega vakuuma. Ta pojav imenujemo nasprotna difuzija. Stopnja protidifuzije je povezana s kompresijskim razmerjem difuzijske črpalke. Večje kot je kompresijsko razmerje, manjša je protidifuzija, kompresijsko razmerje pa je povezano tudi s kakovostjo plina. Kompresijsko razmerje lahkih plinov je veliko manjše kot pri težkih plinih. Pri sistemih z visokim vakuumom učinek protidifuzije ni pomemben, pri sistemih z ultra visokim vakuumom pa je treba upoštevati omejitev protidifuzije na končni vakuum. Če se za doseganje izredno visokega vakuuma uporablja difuzijska črpalka, je treba zaporedno povezati dve difuzijski črpalki, da se zniža izhodni tlak glavne difuzijske črpalke, s čimer se zmanjša protidifuzijski učinek glavne črpalke. Eksperimentalni rezultati so pokazali, da lahko ta metoda izboljša končni vakuum sistema izredno visokega vakuuma.
